Laporan Praktikum Analisis Kesadahan Air

1. Tujuan

a. Mempelajari penyebab dan pengaruh air sadah

b. Menentukan kesadahan sampel air

2. Dasar Teori

            Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat(Chang,2003)

       Air sadah tidak begitu berbahaya untuk diminum, namun dapat menyebabkan beberapa masalah. Air sadah dapat menyebabkan pengendapan mineral, yang menyumbat saluran pipa dan keran. Air sadah juga menyebabkan pemborosan sabun di rumah tangga, dan air sadah yang bercampur sabun dapat membentuk gumpalan scum yang sukar dihilangkan. Dalam industri, kesadahan air yang digunakan diawasi dengan ketat untuk mencegah kerugian. Untuk menghilangkan kesadahan biasanya digunakan berbagai zat kimia, ataupun dengan menggunakan resin penukar ion. Air sadah digolongkan menjadi 2 jenis berdasarkan jenis anion yang iikat oleh kation (Ca²⁺, Mg²⁺), yaitu:

a. Air sadah sementara

    Mengandung garam hidrokarbonat seperti Ca(HCO3)2 dan atau Mg(HCO3)2.
   1. Air sadah sementara dapat dihilangkan kesadahannya dengan cara memanaskan

       air tersebut sehingga garam karbonatnya mengendap, reaksinya:                                                            Ca(HCO3)2 (aq) CaCO3 (s) + H2O (l) + CO2 (g)

                                    Mg (HCO3)2 (aq) MgCO3 (s) + H2O (l) + CO2 (g)

  2. Selain dengan memanaskan air, sadah sementara juga dapat dihilangkan

      kesadahannya dengan mereaksikan larutan yang mengandung Ca(HCO3)2 atau

                        Mg (HCO3)2 dengan kapur (Ca(OH)2):

                        Ca(HCO3)2 (aq) + Ca(OH)2 (aq) –> 2CaCO3 (s) + 2H2O (l)

b. Air sadah tetap

            Mengandung garam sulfat (CaSO4 atau MgSO4) terkadang juga mengandung  garam klorida (CaCl2 atau MgCl2). Air sadah tetap dapat dihilangkan kesadahannya menggunakan cara:

1.      Mereaksikan dengan soda Na2CO3 dan kapur Ca(OH)2, supaya terbentuk

            endapan garam karbonat dan atau hidroksida:

                   CaSO4 (aq) + Na2CO3 (aq) –> CaCO3 (s) +Na2SO4 (aq)

2.      Proses Zeolit Dengan natrium zeolit (suatu silikat) maka kedudukan akan digantikan ion kalsium dan ion magnesium atau kalsium zeolit(Fardiaz,1992).

Eriochrome Black T (EBT) adalah indikator kompleksometri yang merupakan bagian dari pengompleksian,contohnya proses determinasi kesadahan air. Di dalam bentuk protonate EBT berwarna biru. Lalu berubah menjadi warna merah ketika membentuk komplek dengan kalsium,magnesium, dan ion logam lainnya. Nama lain dari Eriochrome Black T adalah,Solochrome Black T atau EBT. Suatu kelemahan EBT adalah larutannya tidak stabil. Bila disimpan akan terjadi penguraian secara lambat,sehingga setelah jangka waktu tertentu indikator tidak berfungsi lagi. Sebagai gantinya dapat diganti dengan indikator Calmagite Indikator ini stabil dan dalam kebanyakan sifatnya sama dengan Erio T (Harjadi,1993).

            EDTA adalah singkatan dari Ethylene Diamine Tetra Acid, yaitu asam amino yang dibentuk dari protein makanan. Zat ini sangat kuat menarik ion logam berat (termasuk kalsium) dalam jaringan tubuh dan melarutkannya, untuk kemudian dibuang melalui urine. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul.

Struktur 1.2  EDTA

Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor elektron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serempak (Khopkar, 1990).

3. Alat

Alat yang digunakan,yaitu gelas piala atau gelas beker 100 ml yang berfungsi untuk tempat larutan, erlenmeyer 100/125 ml yang berfungsi untuk tempat zat yang akan dititrasikan, pipet gondok 20 ml yang berfungsi pada larutan yang akan diambil dengan volume 20 ml, pipet gondok 1 ml berfungsi pada larutan yang akan diambil dengan volume 1 ml,pipet tetes yang berfungsi sama untuk mengambil larutan, corong gelas yang berfungsi untuk membantu memasukan larutan ke dalam tempat yang lubangnya kecil atau sempit, dan buret 50 ml yang digunakan untuk titrasi.

4. Bahan

Bahan yang digunakan dalam praktikum,yaitu NaEDTA 0,0005 M,standar Ca²⁺  0,0001 M,Buffer ph 10, indikator EBT,dan sampel air.

5. Cara Kerja

·         Standarisasi 0,005 M larutan Dinatrium Etilendiamintetra Asetat, Na₂H₂Y (Na₂EDTA)

Buret diisi dengan larutan Dinatrium Etilendiamintetra Asetat (Na₂EDTA) 0.005 M. Kemudian 20 ml larutan standar Ca²⁺  0,0005 M diambil dengan pipet gondok,lalu dimasukkan ke dalam erlenmeter 125 ml. Ditambahkan 1 ml larutan buffer pH 10 dan ditetesi 2 tetes indikator EBT. Disiapkan tiga larutan standar Ca²⁺. Larutan standar Ca²⁺  yang ditritasi dengan titran Na₂H₂Y secara perlahan-lahan hingga berubah warna menjadi biru langit secara permanen. Percobaan ini diulangi tiga kali.

·         Analisis Sampel Air

20 ml sampel air diambil dengan pipet gondok berukuran 20 ml, lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer 125 ml. Kemudian ditambahkan 1 ml lautan buffer pH 10 dan ditetesi 2 tetes indikator EBT. Larutan Na₂H₂Y dititrasikan secara perlahan-lahan hingga warnanya berubah seperti warna biru langit secara permanen. Lalu percobaan ini diulangi tiga kali.

6. Hasil

a.       Standarisasi larutan Na₂EDTA 0,005 M

No.	Uraian	Percb. 1	Percb.2	Percb.3
1.	Volume larutan standar Ca2+ (mL)	20	20	20
2.	Konsentrasi larutan standar Ca2+ (M)	0,0005	0,0005	0,0005
3.	Pembacaan buret,akhir (mL)	2	4,2	6,6
4.	Pembacaan buret,awal (mL)	0	2	4,2
5.	Volume titran/Na2EDTA	2	2,2	2,4
6.	Molaritas Na2EDTA (mol/L)	0,005	0,0045	0,0042
7.	Molaritas rata-rata (mol/L)	0,0046

b.      Analisis sampel air

No.	Uraian	Percb. 1	Percb.2	Percb.3
1.	Volume sampel air (mL)	20	20	20
2.	Pembacaan buret,akhir (mL)	5,4	10,4	15,8
3.	Pembacaan buret,awal (mL)	0	5,4	10,4
4.	Volume titran/Na2EDTA	5,4	5,0	5,4
5.	Mol Na2EDTA=mol ion sadah, Ca2+ dan Mg+	0,025	0,023	0,025
6.	Konsentrasi CaCO3 mg CaCO3 /L sampel(ppm)	125	115	125
7.	Konsentrasi CaCO3 rata-rata (ppm)	121,67

c.       Tingkat kesadahan

Kesadahan (ppm CaCO3)	Klasifikasi kesadahan
< 15	Sangat rendah
15-50	Rendah
100-200	Tinggi
>200	Sangat tinggi

7.      Pembahasan

Pada percobaan kali ini mengunakan metode titrasi, yaitu cara penetuan konsentrasi suatu larutan dengan volume tertentu dengan menggunakan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya dan mengukur volumenya secara pasti. Titran yang digunakan adalah Na₂EDTA dan akan berdisiosasi menjadi ion Na⁺ dan H²Y² . Pada percobaan ini, Ca²⁺ memiliki molaritas sebesar 0,005M dan volume larutan 0,02 liter. Molaritas dan volume larutan telah diketahui karena larutan ini merupakan larutan standar .Pada percobaan ini juga ditambahkan buffer ph 10,Na₂EDTA, dan EBT. Adanya penambahan tersebut agar pHnya tetap atau tidak berubah-ubah..Pada pH larutan dapat mengalami perubahan dengan adanya ion hidrogen yang lepas pada saat titrasi. Dengan adanya pH dan EBT dapat mencegah terbentuknya endapan logam hidroksida. Dilakukan standarisasi dengan menggunakan larutan standar Ca²⁺. Larutan standar adalah  larutan yang sudah diketahui nilai molaritasnya sehingga dapat menstandarisasi larutan lain yang belum diketahui nilai molaritasnya. Jadi dengan melakukan standarisasi pada percobaan ini untuk mengetahui nilai molaritas pada larutan yang belum diketahui nilai molaritasnya. Pada percobaan ini juga dilakukan pengulangan sebanyak tiga kali, pengulangan ini untuk menganalisa hasilnya. Hasil satu percobaan belum tentu signifikan. Pengulangan tersebut untuk mengetahui data atau hasil itu signifikan atau tidaknya. Dalam proses titrasi ini terjadi perubahan warna, karena adanya indikator EBT yang  mampu berikatan dengan ion Ca²⁺ dan Mg²⁺. Adanya indikator ini yang dicampurkan sampel air atau pada saat melakukan standarisasi larutan Na₂EDTA 0,0005 M akan mengalami perubahan warna dan terjadi titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi itu terjadi pada saat perubahan warna dan terjadi titik ekivalen.

Percobaan dengan menstandarisasi larutan Na₂EDTA dengan tiga kali percobaan. Pada percobaan ini untuk mencari nilai molaritas dari suatu larutan yang belum diketahui nilai molaritasnya dengan bantuan larutan standar Ca²⁺ . Volume larutan standar Ca²⁺ sebesar 20 ml yang kemudian dititrasikan. Di dapat volume titran yang pertama 0,002 L dengan molaritas sebesar 0,005 mol/L, sedangkan yang kedua volume titran sebesar 0,0022 L dengan molaritas 0,0045 mol/L. Lalu yang ketiga dengan volume titran 0,0024 L dengan molaritas 0,0042 mol/L. Diperoleh pula molaritas rata-rata sebesar 0,0046 mol/L. Dari ketiga data tersebut mempunyai hasil yang berbeda,hal ini dikarenakan pada saat melalukan titrasi yang seharusnya dilakukan dengan perlahan-lahan,tetapi jika diperlakuan dengan cepat atau tidak perlahan-lahan dalam mentitrasikan suatu larutan akan  mempengaruhi volume titran. Adapun faktor lain,yaitu pada saat pengambilan larutan tidak tepat pada pengukuran  dan dalam melihat angka tidak tepat, hal tersebut juga dapat mempengaruhi hasil yang diperoleh. Pada perubahan warna yang ditritasikan menjadi biru cerah,kurang teliti dalam melihat perubahan warna. Perubahan warna yang berbeda itu dapat mempengaruhi hasil dari volume hingga molaritasnya. Penambahan indikator atau buffer pH 10 yang berlebih juga akan mempengaruhi hasil yang akan diperoleh.

Pada percobaan analisis sampel air untuk mengetahui tingkat kesadahan air. Dengan volume sampel air yang digunakan 20 ml. Percobaan yang kedua ini juga diulangi tiga kali. Didapatkan volume titran yang pertama sebesar 5,4 ml,sehingga diperoleh  mol ion sadah Ca²⁺ dan Mg²⁺ sebesar 0,025 mmol,serta konsentrasinya yang didapat sebesar 125 ppm, pada percobaan yang kedua volume titrannya 5,0 ml, sehingga diperoleh mol ion sadah Ca²⁺ dan Mg²⁺  sebesar 0,023 mmol,serta konsentrasinya sebesar 115 ppm, dan percobaan yang ketiga hasilnya sama seperti percobaan pertama yang konsentrasinya sebesar 125 ppm. Dari ketiga data tersebut diperoleh konsentrasi rata-rata sebesar 121,67 ppm. Jika dilihat pada tabel tingkat kesadahan, 121,67 ppm termasuk tingkat kesadahan yang tinggi. Dari percobaan ini yang mengalami perubahan warna yang sama menjadi biru cerah atau biru langit, tetapi hasil yang didapat tidak sama satu dengan yang lain. Hal ini terdapat faktor yang mempengaruhi,yaitu pada saat melakukan titrasi yang seharusnya perlahan-lahan, pada saat pengambilan larutan yang tidak tetap atau lebih sedikit dari batas pengukuran juga dapat mempengaruhi hasilnya, dan pada saat membac buret yang tidak tepat juga akan mempengaruhi hasil yang didapat. Pada penetesan pH 10 atau indikator EBT yang berlebih juga akan mempengaruhi volumenya dan warnanya pun akan berbeda dengan satu tetes indikator dengan dua tetes indikator.

Untuk reaksi yang terjadi, Sebelum titran H2Y^2- ditambahkan untuk analisa, analit berwarna merah anggur karena ion kompleks (Ca – EBT)²⁺ (aq). Jika H2Y^2- mengkompleks semua Ca²⁺bebas dari sampel air maka kompleks merah anggur (Ca – EBT)²⁺ terdisosiasi dari warna merah anggur berubah menjadi biru langit dari indikator EBT. Dan titik akhir dicapai, semua ion sadah telah terkompleksikan dengan H2Y^2-

(Ca – EBT)²⁺ (aq) + H2Y^2- (aq) –> CaY(aq)  + 2H⁺ (aq) + EBT(aq)

 Jika  titran H2Y^2- ditambahkan pada analit, maka akan terjadi reaksi pembentukan kompleks dengan ion Ca²⁺  dan Mg²⁺seperti berikut:

Ca²⁺ (aq) + H₂Y^2- (aq)             (CaY)^2- (aq) + 2H⁺ (aq)

Mg²⁺ (aq) + H₂Y^2- (aq)            (MgY)^2- (aq) + 2H⁺ (aq)

Indikator EBT berwarna biru langit dalam larutan tetapi membentuk kompleks merah anggur (Mg – EBT)²⁺ (aq)

Mg ²⁺ (aq) + EBT (aq) –> (Mg – EBT)²⁺ (aq)

Jika H2Y^2-  mengkompleks semua Ca²⁺  dan Mg²⁺  bebas dari sampel air maka kompleks merah anggur (Ca – EBT)²⁺ terdisosiasi dari warna merah anggur berubah menjadi biru langit dari indikator EBT. Dan titik akhir dicapai, semua ion sadah telah terkompleksikan dengan H2Y^2-

(Mg – EBT)²⁺ (aq) + H2Y^2- (aq)           MgY(aq)  + 2H⁺ (aq) + EBT(aq)

8.      Kesimpulan

1)      Kesadahan yang dipengaruhi adanya kandungan garam yang terlarut dari ion-ion sadah seperti Ca²⁺,Mg^2+,Fe²⁺.

2)      Konsentrasi CaCO₃ rata-rata sebesar 121,67 ppm, tingkat kesadahannya tinggi.

9.      Pengesahan

Yogyakarta,.... Desember 2012

            Mengetahui,

Asisten                                                                        Praktikan

(Oktavian Ira W.)                                                             (Dyah Ayu L.)

10.  Daftar Pustaka

Chang,  Rymond.2003. Edisi Ketiga. Kimia Dasar. Jakarta.Erlangga.

Fardiaz, srikandi.1992.Polusi Air dan Udara.Yogyakarta.Kanisius.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Jakarta.PT Gramedia.

Khopkar, S. M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, Penerjemah : A. Saptorahardjo, UI-Prees, Jakarta

11.  Lampiran